Jag accepterar att kakor lagras på min dator

Läs mer

Characterization of O-alkyl Alkylphosphonic Acids by High-Energy Collision Induced Dissociation in Negative Mode Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry.

Characterization of O-alkyl Alkylphosphonic Acids by High-Energy Collision Induced Dissociation in Negative Mode Electrospray Ionization Tandem Mass Spectrometry. Beställ tryckt exemplar Lägg i kundvagnen
Författare: Nygren Yvonne
Ort: Umeå
Sidor: 44
Utgivningsår: 2006
Publiceringsdatum: 2006-01-01
Rapportnummer: (FOI-R--1901--SE)
Nyckelord O-alkyl-alkylfosfonsyror, identifiering, charge remote-fragmentering
Keywords O-alkyl-alkylphophonic acids, identification, charge-remote fragmentation
Sammanfattning Gaskromatografi kopplat till masspektrometri (GC/MS) har länge varit den dominerande analysmetoden för O-alkyl-alkylfosfonsyror. Metoden kräver förestring av syrorna för att öka flyktigheten före analys. För att minimera behovet av provberedning har metoder baserade på vätskekromatografi kopplat till tandemmasspektrometri med positiv "electrospray"-jonisering utvecklat (LC/MS-MS). Masspektra från positiv jonisering i electrospray ger diagnostiska fragment för tolkning av fosfonsyradelen av molekylen, vilket tillsammans med molekylviktsinformation ger information om O-alkylgruppens storlek. Dock kan information om grening i O-alkylkedjan ej fås och metoden är alltså begränsad till att endast identifiera antalet kol i alkylkedjan. I denna studie har negativ elekctrospray-jonisering tillsammans med hög kollisionsenergi i fragmenteringssteget visat sig ge fragment (s.k. charge-remote fragmentering) genom homolytisk klyvning av O-alkylkedjan. Detta möjliggör evaluering av O-alkylkedjans struktur inkluderande grening och möjliggör full identifiering av isomera fosfonsyror.
Abstract Gas chromatography (GC) coupled to mass spectrometry (MS) has for a long time been the predominating method for the qualitative analysis of O-alkyl alkylphosphonic acids. Prior analysis, trimethylsilylation, is used for esterification in order to increase the volatility prior to GC. To minimize the need for sample preparation, methods based on liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) with electrospray ionization (ESI) in the positive ion mode have been developed. MS and MS/MS-spectra from these methods give diagnostic fragments from the alkylphosphonic acid, which together with the molecular ion gives information about the size of the O-alkyl group. However, information about branching of the O-alkyl group cannot be found, and identification is limited to the number of carbons in the O-alkyl chain only. In the present study, high energy collision induced fragmentation in negative mode ESI-MS/MS showed to produce improved structural information compared to GC/MS (EI) analysis. The product spectra show fragments form homolytic cleavages in the O-alkyl chain (charge-remote fragmentation), which makes elucidation of the structure of the O-alkyl chain possible and thus provides full identification of isomeric phosphonic acids.

Kundvagn

Inga rapporter i kundvagnen

FOI, Totalförsvarets forskningsinstitut

FOI
Totalförsvarets forskningsinstitut
164 90 Stockholm

Tel: 08-555 030 00
Fax: 08-555 031 00

Orgnr: 202100-5182